Methoden
- Röntgenstreuung
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- Kleinwinkel- und Weitwinkel-Röntgenstreuung für Polymere und Partikel in Lösung;
- Röntgenreflektometrie
- und Streifeneinfall-Techniken für dünne, semikristalline Filme.
- Partikelanalyse
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- Dynamische Lichtstreuung und Zeta-Potenzial-Messungen von Partikeln in Lösung.
- Laserlichtbeugung und Bildanalyse für µm-große Partikel.
- Bestimmung der Lösungsviskosität von Polymeren.
- Elektrochemische Charakterisierung
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- Potentiostat / Galvanostat / Impedanzanalyse,
- Elektrochemische Impedanzspektroskopie;
- Cyclovoltammetrie, DC- und niederfrequente AC-Messungen;
- Potentiometrische Titration
Expertise
- Größenbestimmung von Polymeren und Partikeln in Lösung
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Das Verständnis der Größe von Polymeren und Partikeln in Lösung ist entscheidend für eine Vielzahl von Anwendungen, die von Drug-Delivery bis zur Materialwissenschaft reichen. Die Größe beeinflusst die Eigenschaften von Materialien, einschließlich ihrer Reaktivität, Löslichkeit und Stabilität. Verschiedene Techniken können zur Charakterisierung von Partikelgrößen eingesetzt werden, wie z.B. DLS, TEM, SEC oder AFM. Innerhalb des Clusters „Streuung und Grenzflächenanalyse" werden Techniken auf Basis der dynamischen Lichtstreuung (DLS) genutzt. Bei der DLS wird die Intensitätsfluktuation des gestreuten Lichts analysiert, um den Diffusionskoeffizienten von Polymerpartikeln zu bestimmen. Sie ist besonders effektiv für Partikel im Nanometerbereich und liefert Informationen über Größenverteilung und Polydispersität.
- Zeta-Potenzial und Elektrokinetik
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Das Zeta-Potenzial liefert Einblicke in die elektrostatische Umgebung dispergierter Partikel. Es ist definiert als das elektrische Potenzial an der Abscherebene, welche die Grenzschicht zwischen einem Partikel und der umgebenden Flüssigkeit darstellt. Ein Polymerpartikel in Flüssigkeit erhält durch Adsorption von Ionen oder anderen geladenen Spezies eine Oberflächenladung, wodurch eine elektrische Doppelschicht entsteht, die aus einer stationären Schicht von an die Partikeloberfläche gebundenen Ionen und einer mobilen Schicht von Ionen in der umgebenden Lösung besteht. Bei elektrokinetischen Methoden wird die Bewegung geladener Partikel in einem elektrischen Feld analysiert. Hierbei können Elektroosmose und -phorese helfen, die Größe und Verteilung von Partikeln in einer Suspension zu bestimmen, aber auch Einblicke in die Ionenbewegung in Polymermatrizen liefern.
- Bestimmung von Redoxpotenzialen und elektrochemischer Stabilität
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Elektrochemische Techniken, wie Cyclovoltammetrie oder Potentiometrie, können zur Bestimmung von Redoxpotenzialen und der elektrochemischen Stabilität von Polymermaterialien eingesetzt werden. Hierbei misst die Potentiometrie die Spannung einer Halbzelle relativ zu einer Referenzelektrode, während die Cyclovoltammetrie das Durchfahren des Potenzials einer Arbeitselektrode und die Messung des resultierenden Stroms umfasst. Die Analyse der Peaks beider Methoden relativ zu einer Standard-Referenzelektrode (z.B. Ag/AgCl) kann helfen, Redoxpotenziale zu bestimmen. Zur Bewertung der elektrochemischen Stabilität einer Verbindung werden Scanratenvariation, mehrere Zyklen und/oder die Erweiterung des Potenzialbereichs in der Cyclovoltammetrie angewendet.
- Bestimmung funktioneller Gruppen in Wasser und organischen Lösungsmitteln
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Säure-Base-Titrationen oder Redoxtitrationen werden zur Bestimmung funktioneller Gruppen in Wasser oder organischen Lösungsmitteln eingesetzt. Für bekannte Zielfunktionalitäten kann ein Titrationsexperiment durchgeführt werden. Die Änderung des pH-Werts oder des Potenzials wird bis zum Endpunkt der Titration überwacht, indem der Titrant unter Rühren zur Probenlösung zugegeben wird. Aus dem Volumen des verbrauchten Titranten kann die Konzentration der funktionellen Gruppen bestimmt werden.
- Analyse der Kristallinität in Partikeln und Filmen
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Kristalline oder semikristalline Materialien haben eine wohldefinierte, geordnete Struktur, welche ihre mechanische Festigkeit, thermische Stabilität, optischen Eigenschaften und elektrische Leitfähigkeit beeinflusst. Röntgenbeugung (XRD), auch Weitwinkelstreuung (WAXS) genannt, liefert Informationen über die Kristallstruktur, Phasenzusammensetzung und den Kristallinitätsgrad durch Messung der Beugungsmuster von Röntgenstrahlen, die mit Polymermaterial in Bulk-Form, in Lösung oder in Filmen wechselwirken. Besonders für sehr dünne Filme wird Weitwinkelstreuung unter streifendem Einfall (GIWAXS) angewendet, um die beleuchtete Probenfläche für die Röntgenbeugungsanalyse zu vergrößern.
- Bewertung der Dichte und Dicke dünner Filme
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Eine der Techniken zur Bewertung der Dünnschicht- oder Mehrschichtdicke ist die Röntgenreflektometrie (XRR). XRR umfasst das Richten von Röntgenstrahlen auf einen dünnen Film und die Messung der Intensität der reflektierten Röntgenstrahlen in Abhängigkeit vom Einfallswinkel. Durch vollständige Modellierung der XRR-Kurve können detaillierte Informationen über Schichtdicke, Dichte und Rauheit erhalten werden.
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