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Vorhersage und Monitoring der Füllstoffdispersion und -lokalisation im Mischprozess

Die anwendungstechnischen Eigenschaften füllstoffhaltiger Elastomerwerkstoffe hängen in hohem Maße von der Dispersion und Distribution der Füllstoffe in der polymeren Matrix ab. Die Charakterisierung der Makro- und Mikrodispersion erfolgt jedoch üblicherweise erst an der Mischung oder gar am Fertigprodukt. Für rußgefüllte Kautschukmischungen wurde eine Methode auf Basis der Erfassung des elektrischen Leitwerts entwickelt, die bereits während des Mischprozesses im Innenmischer Aussagen zu Dispersion und Distribution des Rußes erlaubt. Darüber hinaus wurden Korrelationen zwischen dem Online-Verlauf des elektrischen Leitwerts und anwendungstechnischen Kennwerten gefunden. Zudem lässt sich der Einfluss von Kautschukmischungsbestandteilen, z.B. Vulkanisationshilfsmitteln, auf die Dispersionskinetik des Füllstoffs charakterisieren und daraus Hinweise für verfahrenstechnische Optimierungen des Mischprozesses ableiten. Die Methode ist darüber hinaus für Carbon Nanotubes, sowie Organoclay gefüllte Polymersysteme einsetzbar.

Effekt der Vulkanisationsmittel auf die Kinetik der Rußdispersion in SBR-Kautschuk, welche durch die Online-Messung des Elektrischen Leitwerts überwacht werden kann

Eine wichtige Basis für die Vorhersage der selektiven Benetzung im Gleichgewichtszustand stellt das Oberflächenspannungsdeterminierte Füllstoffverteilungsmodell bzw. Z-Modell dar. Entsprechend dem Z-Modell kann die phasenselektive Füllstoffverteilung in binären Polymerblends, z.B. SBR/NR-Blend, in einem thermodynamischen Gleichgewichtszustand aus der Oberflächenspannung der Blendphasen und des Füllstoffs beschrieben werden.

Zur quantitativen Analyse der selektiven Füllstoffverteilung in Kautschukblends wurde eine Methode (Benetzungskonzept) auf Basis Thermogravimetrische Analyse  (TGA) bzw. Fouriertransformierte Infrarotspektroskopie (FTIR) an Kautschuk-Füllstoff-Gel entwickelt. Diese Methode erfordert einen relativ geringen präparativen Aufwand und ermöglicht Untersuchungen der selektiven Füllstoffverteilung in Abhängigkeit von der Mischzeit.

Anwendungsgebiete:

  • Selektive Füllstofflokalisierung in unmischbaren binären und ternären Blends sowie in mischbaren binären Blends
  • Lokalisierung des Kompatibilizers in gefüllten Kautschukmischungen
  • Charakterisierung der Änderung der Füllstoffoberflächenspannung während des Mischprozesses
  • Direktvergleich der Füllstoffaffinität zu unterschiedlichen Kautschukkomponenten

Durch die Kombination der vorhergesagten und der mittels Benetzungskonzept experimentell ermittelten Füllstoffverteilung kann ein umfassendes Bild über die Kinetik des Füllstofftransfers im Mischprozess geschaffen werden.